刘洁瑜 蒙庚海

广州白云山汉方现代药业有限公司 中药提取分离过程现代化国家工程研究中心，广东广州 510240

[摘要]目的以超临界CO2制备的核桃油为原料，首次用含我司制的蛋黄蛋白粉为壁材，制备水溶性核桃油粉末。方法主要分别考察两组壁材的搭配和配比。据核桃油包埋的情况，以确定壁材麦芽糊精、大豆分离蛋白的配比；及据核桃油包埋得率的结果，以确定壁材大豆分离蛋白、蛋黄蛋白粉的配比。综合上述两组结果，以确定壁材麦芽糊精、大豆分离蛋白和蛋黄蛋白粉的配比。采用喷雾干燥包埋方法制备水溶性核桃油粉末。结果首次用含我司制的蛋黄蛋白粉为壁材，具体为麦芽糊精∶蛋白粉=3∶1，其中大豆分离蛋白∶蛋黄蛋白粉=1∶1，制得的水溶性核桃油粉末成型和包埋效果好，质量甚至达到婴儿食品标准水平，同时提供宏量营养素，延长了保质期，方便携带，适合各种年龄段或需喂饲人士服用。结论 喷雾干燥包埋技术采用含蛋黄蛋白粉为壁材制备水溶性油脂粉末，为功能性动植物油脂市场的开发提供了多元化。

[关键词]喷雾干燥；水溶性油脂粉末；蛋黄蛋白粉；功能性动植物油脂

核桃油是采用胡桃科植物胡桃（Juglans regia L.）的干燥成熟种子为原料，制得的油脂。核桃油以含多不饱和脂肪酸为主，还有棕榈油酸、油酸、单不饱和脂肪酸、等[1]。法国、日本等国家已把核桃油作为高级食用保健品。核桃油可以直接生吃预防便秘，也可代替普通的食用油。当中的亚油酸∶亚麻酸（ω6∶ω3）的比例范围4～6∶1，既符合世界卫生组织推荐的对人体极具健康的优质功能油标准，又符合中国营养学会推荐的婴幼儿食用油膳食平衡标准。因富含ω-3脂肪酸，它是预防冠心病、中风，降低胆固醇等的营养物[2]，也是宝宝和乳母的最佳食用油，也是孕妇极佳的营养品[3]，也可能是预防或改善阿尔茨海默症患者认知功能的营养物[4]。因亚油酸、亚麻酸等是多不饱和脂肪酸，易被氧化，需选用适合的制剂技术保留其功能活性成分，延长其保质期，使其方便服用、携带，有利于开发下游产品。

微囊化技术已应用于食品、医药、化妆品等领域，按原理分为物理法、化学法和物理化学法三大类[5]。据核桃油特点特性及我司现有设备，选用物理法的喷雾干燥法制备水溶性核桃油粉末。该技术适用于热敏性物质的制备，例如蛋白酶、木瓜酶工业化的生产。同时也适用于功能性油脂的水溶性粉末的制备，例如玉米胚芽油[6]，花生四烯酸油[7]，亚麻籽油[8]，等。喷雾干燥包埋技术是让乳液喷向热空气，在瞬间高温下蒸发水分干燥，并带走大量热能，核桃油分散到壁材中被包埋在内，保留核桃油原有的功能活性成分。但大多数文献用到的壁材却没有为服用者提供营养素，例如辛烯基琥珀酸酯化淀粉[9]，β-环糊精[10]，或制备过程较烦琐，例如魔芋胶需改性后才可使用[11]。

本研究利用蛋白质作为壁材，令易被氧化油脂有较高的氧化稳定性[12]154，过氧化值低。其中大豆分离蛋白对核桃油的过氧化值降低程度，优于蛋清蛋白和乳清蛋白的[13]。首次以我司制的蛋黄蛋白粉，作为其中一种壁材，其以蛋白质含量为主，脱油后脂肪含量低，质量有保证。终成品水溶性核桃油粉末不但保留了中间产品质量的特性特点，甚至达到婴儿食品的标准水平，同时富含了宏量营养素：脂肪、蛋白质、碳水化合物，延长核桃油保质期，保存核桃油风味。这是我司的蛋黄蛋白粉首次应用于水溶性油脂粉末的制备。笔者至今暂未发现相关研究。

1.1 材料

核桃油（超临界CO2萃取制备广州白云山汉方现代药业有限公司）；蛋黄蛋白粉（广州白云山汉方现代药业有限公司，广东省食品安全企业标准Q/GZHF0011s-2015）；大豆分离蛋白（含量90%，山东万得福实业集团有限公司）；麦芽糊精（DE13.2孟州市金玉米有限责任公司）；蔗糖脂肪酸酯（SE-15杭州瑞霖化工有限公司）；单、双甘油脂肪酸酯（河南久顺生物科技有限公司）；均质机（FLUKO弗鲁克，上海弗鲁克流体机械制造有限公司）；喷雾干燥机（GLP-12型，上海金桥喷雾干燥成套设备厂）。

1.2 核桃油的质量控制

按GB/T 22327-2008核桃油国家标准，委托有资质第三方检测机构中国广州分析测试中心对核桃油进行检验。检测方法和结果见表1。由表1可知，超临界二氧化碳萃取的核桃油特征指标符合 GB/T 22327-2008核桃油的要求，说明它和传统方法制备的核桃油无差异。

表1 特征质量关键指标

1.3 制备方法

1.3.1 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末壁材的考察 取核桃油400 g和2 g蔗糖脂肪酸酯和单，双甘油脂肪酸酯混合物，均质15 min，得到油相。用纯化水6 L浸泡壁材1200 g至全溶，得到水相。混合水相和油相，均质30 min。取此乳液喷入热空气中。进风温度155℃，出风温度85℃，雾化速率42 Hz，塔内压250 Pa。

其中考察的壁材为以下五种：麦芽糊精∶大豆分离蛋白=1∶0、大豆分离蛋白∶麦芽糊精=1∶0、麦芽糊精∶大豆分离蛋白=2∶1、麦芽糊精∶大豆分离蛋白=3∶1、麦芽糊精∶大豆分离蛋白=4∶1。

1.3.2 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末两种蛋白粉配比的考察 取核桃油400 g和2 g蔗糖脂肪酸酯和单，双甘油脂肪酸酯混合物，均质15 min，得到油相。用纯化水6 L浸泡麦芽糊精900 g至全溶解，向其加入300 g大豆分离蛋白和蛋黄蛋白粉混合物，浸泡至全溶胀，得到水相。混合水相和油相，均质30 min。取此乳液喷入热空气中。进风温度155℃，出风温度85℃，雾化速率42 Hz，塔内压250 Pa。

其中考察的两种蛋白粉配比为以下七种：大豆分离蛋白∶蛋黄蛋白粉=1∶0、蛋黄蛋白粉∶大豆分离蛋白= 1∶0、大豆分离蛋白∶蛋黄蛋白粉=1∶1、大豆分离蛋白∶蛋黄蛋白粉=2∶1、大豆分离蛋白∶蛋黄蛋白粉=3∶1、蛋黄蛋白粉∶大豆分离蛋白=2∶1、蛋黄蛋白粉∶大豆分离蛋白=3∶1。

1.3.3 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末 取核桃油400 g和2 g蔗糖脂肪酸酯和单，双甘油脂肪酸酯混合物，均质15 min，得到油相。用纯化水6 L浸泡麦芽糊精900 g至全溶解，向其加入300 g大豆分离蛋白和蛋黄蛋白粉混合物1∶1，浸泡至全溶胀，得到水相。混合水相和油相，均质30 min。取此乳液喷入热空气中。进风温度155℃，出风温度85℃，雾化速率42 Hz，塔内压250 Pa。

2.1 壁材的考察结果

壁材的考察结果见表2。由表2可知，可选用麦芽糊精∶大豆分离蛋白=3∶1作为核桃油粉末包埋的壁材。

表2 壁材的考察结果

2.2 两种蛋白粉配比的考察结果

由图1可知，选用蛋黄蛋白粉∶大豆分离蛋白粉= 1∶1，作为两种蛋白粉的合用配比。

 

图1 两种蛋白粉配比-核桃油粉末得率

2.3 喷雾干燥制备水溶性核桃油粉末质量、包埋效率及得率评价方法与结果

2.3.1 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末质量评价方法 喷雾干燥包埋制备的水溶性核桃油粉末按《中国药典》2010年一部附录ⅨP酸败度测定酸值、过氧化值，GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定，GB5009.3-2010食品安全国家标准 食品中水分的测定，GB5009.4-2010食品安全国家标准 食品中灰分的测定，GB/T29602-2013固体饮料，和本品特性，进行质量评价。

2.3.2 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末包埋效率评价方法 核桃油粉末总油测定方法，按 GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪的测定》第一法索氏提取法检测。核桃油粉末表面油测定方法[16]：取核桃油粉末2.0 g，分7次加入石油醚Ⅰ（30℃-60℃），浸泡振摇10 min/次，共用42 ml石油醚Ⅰ。收集每次石油醚Ⅰ滤液，待自然挥发石油醚Ⅰ滤液后，置70℃烘箱烘干至恒重，连续两次重量差≤2 mg，即可得到表面油含量。包埋效率（%）=（1-核桃油粉末表面油/核桃油粉末总油）×100%。

2.3.3 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末得率评价方法 得率（%）=粉末重量/（核桃油重量+壁材重量）× 100%。

2.4.评价结果

喷雾干燥包埋制备核水溶性桃油粉末的质量、包埋效率及得率评价结果见表3。由表3可知，所得的水溶性核桃油粉末包埋效果好，成型性好；遇水复溶性好；脂肪含量21.0% 。它的酸值、过氧化值，与原料的酸值、过氧化值（表1）相比没显著性差别。可知喷雾干燥包埋技术没影响脂肪酸质量。与GB10765-2010食品安全国家标准 婴儿配方食品中水分≤5.0%、乳基粉状产品灰分≤4.0%的标准相比，水溶性核桃油粉末的水分、灰分含量均低于此标准，达到婴儿食品标准水平。

表3 喷雾干燥包埋制备水溶性核桃油粉末的质量、包埋效率及得率评价结果

首次以含我司制的蛋黄蛋白粉为壁材制备水溶性核桃油粉末，是可行的。提供营养素的壁材搭配新颖。该粉末具有以下特征：质量甚至达到婴儿食品的标准；富含多不饱和脂肪酸；扩宽了核桃油与水溶性物料的配伍，同时补充宏量营养素脂肪、蛋白质、碳水化合物；避免被氧化的各种可能性，延长了核桃油的保质期，置于避光密封塑料罐内，常温下可暂放9个月；产品剂型方便携带；适合各种年龄段或需喂饲人士服用。此均为水溶性核桃油粉末产品的市场开发提供了多元化。

蛋黄蛋白粉来自普通食用鸡蛋，脱油后，以含70%以上的蛋白质为主，具有吸附核桃油、均质起泡成膜包裹核桃油、为成品起抗氧化作用。蛋黄蛋白粉脂肪不超过15%，确保被包埋的是核桃油；残留的磷脂或有助于乳化。蛋黄蛋白粉胆固醇含量更微，≤100 mg/100 g，省却此对健康的顾虑。

喷雾干燥进风温度155～160℃比常规化的进风温度稍低，为的是保护蛋白质类壁材不变性，及减少其含量损失[17]。当进风温度160～200℃时，大豆分离蛋白的包埋效率下降[18]。本研究得到的核桃油粉末水分＜4.0%，认为进风温度155～160℃对核桃油粉末水分影响不大。

在喷雾干燥包埋过程中发现，有部分喷出来的粉末残留在喷雾干燥设备的管道弯位处。可能是因为包埋工艺条件尚不算太成熟所致，例如油脂与壁材比例还有调整空间。

据本研究推测，喷雾干燥包埋技术，采用蛋黄蛋白粉、大豆分离蛋白粉、麦芽糊精复合壁材，有利于功能性动植物油脂开发。此壁材能为人体提供宏量营养素。

[1]于沛沛，于萌萌，姜启兴，等.不同产地核桃仁的成分分析及营养评价[J].安徽农业科学，2015，43（18）：296-299.

[2]李照，孙磊，高飞，等.核桃仁营养成分及活性研究进展[J].药物生物技术，2016，23（5）：467-470.

[3]陈丹丹，戴楠，戴珊，等.孕期膳食脂肪酸与新生儿出生结局关系的研究[J].临床儿科杂志，2016，34（8）：623-627.

[4]董力，王文娟，苑林宏.n-3多不饱和脂肪酸与老年人认知功能相关性的研究进展[J].卫生研究，2015，44（6）：1028-1031.

[5]汤虎，张浩，栾倩，等.微胶囊的研究进展与展望[J].农产品加工，2016，（11）：43-47.

[6]王缈，赵战利，李宁，等.微胶囊化玉米胚芽油粉的制备工艺研究[J].中国食品添加剂，2014，（2）：187-193.

[7]沈雷，唐俊，张云霞，等.花生四烯酸油微胶囊配方优化及稳定性研究[J].中国油脂，2016，41（4）：14-18.

[8]刘斯博，田少君，夏克东.亚麻籽油微胶囊的制备及理化性质研究[J].粮食与油脂，2015，28（8）：17-20.

[9]李艳，郝艳宾，王克建，等.利用辛烯基琥珀酸酯化淀粉进行核桃油微囊化的研究[J].食品工业科技，2006，27（4）：120-122.

[10]陈龙，吴凤智，周鸿翔，等.响应面法优化β-环糊精包埋核桃油工艺研究[J].食品科技，2014，39（7）：172-175.

[11]胡志红，严成，何淋，等.以改性魔芋胶为主要壁材的核桃油微胶囊制备[J].食品工业科技，2013，34（15）：246-250，255.

[12]吴克刚，柴向华.食品微胶囊技术[M].北京：中国轻工业出版社，2006：154，163.

[13]姚惠芳，武爽，李琦，等.3种蛋白膜包裹对核桃仁脂质过氧化作用的比较研究[J].食品科技，2012，37（7）：58-64，70.

[14]黄英雄，华聘聘.用于油脂微胶囊化一些壁材[J].粮食与油脂，2002，（1）：26-29.

[15]王亮，张慜，张少宁，等.微胶囊壁材选择对粉末油脂品质的影响[J].无锡轻工大学学报，2003，22（2）：83-87.

[16]黄英雄，孙红明，华聘聘.微胶囊化粉末油脂制品表面油测定方法的研究[J].中国油脂，2002，27（4）：61-63.

[17]张兴华，邢召良，肖培蒙，等.大豆分离蛋白喷雾干燥的试验研究[J].农机化研究，2014，（7）：165-167.

[18]李欣荣，唐传核.大豆分离蛋白包埋特性的研究[J].现代食品科技，2012，28（6）：617-621，646.

Study on technology of water soluble walnut oil powder embedded by spray drying method

LIU Jie-yu MENG Geng-hai
Guangzhou Hanfang Pharmaceutical Company Limited,National Engineering Research Center for Modernization of Extraction and Separation Process of TCM,Guangzhou 510240,China

[Abstract]ObjectiveTo prepare the water soluble walnut oil powder using walnut oil prepared by supercritical CO2extracted as raw material and the egg yolk protein used as wall material and made by our company partly for the first time.MethodsTwogroupsofcompositionandproportionofwallmaterialswerestudied,respectively.Onegroupwasmaltodextrin and soybean protein isolate,the other was soybean protein isolate and egg yolk protein.The former group was assured by embedded state,while the latter one was assured by embedded yield of walnut oil as water soluble oil powder.The proportion of the three kinds of wall materials was determined by the results of the two groups together.Spray drying was adopted to embed walnut oil in powder as water soluble oil powder.ResultsEgg yolk protein produced by my company was used as one of wall materials by the first time.Proportion of maltodextrin and soybean protein isolate was 3∶1, in which soybean protein isolate and egg yolk protein was 1∶1.They were used to produce water soluble oil powder effectively.The oil powder was formed well,so did the embedding effectiveness.Judged by national food safety standard infant formula even,the oil powder was safe in qualities.Macronutrients were provided to people.Walnut oil shelf-life was extended.Equipment and appropriate were convenient for any age or those who need feeding.ConclusionSpray drying and embedding technology preparing water soluble oil powder using egg yolk protein partly concluding selected as wall material provides diversification for the development of functional animal and vegetable oils and fats market.

[Key words]Spray drying;Water soluble oil powder;Egg yolk protein;Functional animal and vegetable fat

[中图分类号]R201.1

[文献标识码]A

[文章编号]1674-4721（2017）05（c）-0097-04

（收稿日期：2017-04-17 本文编辑：许俊琴）

[作者简介]刘洁瑜（1982-），女，广东广州人，本科，主要从事中药新药开发及保健食品开发