李 江 张娅楠▲

江苏省徐州市中医院药剂科，江苏徐州 221003

[摘要]目的探讨清热开音袋泡茶（Ⅱ）的质量分析。方法采用紫外光谱法和傅立叶变换红外光谱法对我院的清热开音袋泡茶（Ⅱ）四批样品及一批对照样品进行质量分析。结果紫外光谱法所示，在三种溶液（蒸馏水，95%乙醇，石油醚）中的紫外吸收峰位置λmax的最大偏差（｜Dmax｜）分别为1.6、1.8和0.8，四批样品及对照样品最大吸收峰位置基本一致，无明显差异。四批样品及对照样品的红外光谱及红外一阶导数光谱形状很相似，红外光谱在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1附近有7个共有特征峰；红外一阶导数光谱在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610 cm-1附近有12个共有特征峰。结论采用紫外光谱法能根据吸收度A值的高低较为准确地评价样品质量；采用傅立叶变换红外光谱法可以测定出样品成分的差别。两方法均专属性较强，重现性好，灵敏度高，可用于清热开音袋泡茶（Ⅱ）的质量分析。

[关键词]清热开音袋泡茶（Ⅱ）；紫外光谱法；傅立叶变换红外光谱法；质量分析

清热开音袋泡茶（Ⅱ）是根据我院耳鼻喉科名老中医多年的验方制成的中药复方制剂，具有清热化痰，活血开音的功效，临床用于治疗慢性咽炎。处方主要由山慈菇、僵蚕、郁金、昆布、三棱、丹参、海藻等11味中药组成。山慈菇具有清热解毒、化痰散结之功效[1-2]，含有多酚类成分、独蒜兰素、葡配甘露醇、甘露糖等化学成分[3-4]；僵蚕具有息风止痉、祛风止痛、化痰散结的功能[1]，主含蛋白质和脂肪，并含多种微量元素和氨基酸[5]；昆布具有消痰软坚散结、利水消肿的作用[1]，主要含有特征的二苯骈二氧化合物以及多糖、氨基酸、多种微量元素，聚合酚类等化学成分[6-7]；郁金能够活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄[1]，还能“开肺金之郁”，降气化痰[8]，含有姜黄素类物质、生物碱、多糖以及多种挥发油类物质[9-10]。由于中药复方成分极为复杂，我国制药企业当前基本上都是检测某一、两个已知有效成分的含量来保证中药制剂的质量，而这种方法对中药制剂的质量无法实现全面控制，而且也不符合中医药学的基本理论。应用光谱法建立复方中药制剂指纹图谱，不仅遵循中医药的基本理论，而且操作简便、方法易行，故采用光谱法对四批清热开音袋泡茶（Ⅱ）进行质量分析，为完善该制剂的质量标准提供科学依据。

1.1 仪器与试剂

TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；Tensor 27FT-IR傅立叶变换红外光谱仪 （德国Bruker公司）；HW-红外烘干箱（天津市光学仪器厂）。

95%乙醇 （分析纯）（EtOH徐州市科翔化学试剂有限责任公司，）；溴化钾（分析纯）（KBr天津市大茂化学仪器供应站），石油醚（分析纯）（天津市福晨化学试剂厂，沸程：60～90℃）。

1.2 材料

1.2.1 样品

1.2.2.1四批清热开音袋泡茶（Ⅱ）样品均由我院制剂室生产，样品批号如下。样品1：140822；样品2：141027；样品3：141219；样品4：150220。

1.2.2 对照样品的制备

1.2.2.2 将夏枯草、郁金、枳壳（炒）、三棱、昆布、海藻、丹参、莪术、积雪草，50～60℃下烘干、粉碎、筛取14～60目的粗粉，备用。

1.2.2.3 僵蚕（制）粉碎成粗颗粒，与山慈菇和1.2.2.1中＜14目粗粉，＞60目的细粉混匀，共同煎煮2次，第1次加8倍于药材量的水，煎煮1 h，第2次加6倍于药材量的水，煎煮50min，煎液浓缩至适量，作为备用液。

1.2.2.3 取1.2.2.1备用粗粉加入1.2.2.2备用液中，拌匀过12目筛，烘干（50～60℃）后，分装。

2.1 紫外光谱法

2.1.1 供试品溶液的制备

取四批样品与对照样品各4 g，分别置于100ml具塞锥形瓶中，加入蒸馏水50 ml，浸泡2 h，过滤，取滤液0.5ml于10ml容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得备用试液1。取四批样品与对照样品各4 g，分别置于100 ml具塞锥形瓶中，加入95%乙醇15 ml，浸泡2 h，过滤，取滤液0.5 ml于10 ml容量瓶，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，得备用试液2。取四批样品与对照样品各1 g，分别置于100ml具塞锥形瓶中，加入石油醚15 ml，浸泡2 h，过滤，取滤液0.5ml于10ml容量瓶，加石油醚稀释至刻度，摇匀，得备用试液3[11-12]。

2.1.2 紫外光谱测定

分别量取适量的供试品溶液放在1 cm石英比色皿中，用相应溶剂作为空白对照，把测量范围控制在190～350 nm，测定紫外光谱和一阶导数光谱。扫描条件为：波长带宽2.0 nm，采样间隔0.5 nm，中速扫描，最大吸收度A值为3.0，一阶导数的吸收限度为：-0.5000～+0.5000。测试结果见图1[13]。

 

图1 紫外光谱图（1.水层；2.乙醇；3.石油醚）

2.1.3 结果

计算在三种溶液（蒸馏水，95%乙醇，石油醚）中的紫外吸收峰位置λmax的最大偏差（｜Dmax｜）分别为1.6、 1.8和0.8 nm，可以看出四批样品基本一致，无明显差异，由此可说明产品质量稳定。

2.2 红外光谱法

2.2.1 样品的制备

分别取四批样品和对照样品适量，研为细粉，放入适量的纯KBr粉末（粒度200目），共研混匀，在专用的模具里压成约为2mm厚的透明薄片[14-15]。

2.2.2 红外光谱测定

将溴化钾薄片放在样品架上，在400 cm-1～4000 cm-1测定其红外光谱[16]，结果见表1、表2。

表1 五批样品粉末的红外光谱数据(cm-1)

 

注：“-”表示样品在该波段没有出峰

表2 五批样品的红外二阶导数光谱数据(cm-1)

 

注：“-”表示样品在该波段没有出峰

2.2.3 结果 从表1可看出：四批样品及对照样品的红外光谱形状很相似，在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1处附近有7个共有特征峰；区别是：对照样品及样品2、样品4 在694 cm-1和1242 cm-1附近出峰，只有样品1、样品3在这两处附近没有出峰。

从表2可看出：四批样品及对照样品的红外一阶导数光谱形状也很相似，均在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、 1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610cm-1附近有12个共有特征峰；样品2和样品4均在2926 cm-1、2853 cm-1、1744 cm-1、1666 cm-1、1627 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1413 cm-1、1238 cm-1、1163 cm-1、1107 cm-1、1079 cm-1、1056 cm-1、1031 cm-1、989 cm-1、776 cm-1、611 cm-1附近出现17个共有特征峰，对照品与样品2、样品4相比仅在1419 cm-1和776 cm-1附近没有出峰。样品1和样品3则在2925 cm-1、2852 cm-1、1741 cm-1、1648 cm-1、1514 cm-1、1419 cm-1、1161 cm-1、1104 cm-1、1079 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1附近出现12个共有特征峰，与样品2、样品4和对照样品略有差别。这可能与所投原药材质量差异以及制备工艺不够完善有关。

3.1 UV鉴别与质量分析

凭借紫外光谱指纹峰的峰、谷的差异特征（位置、强度和形状），即“宏观指纹性”对样品进行质量分析[17]。由于λmax愈大，有效成分含量愈高，质量愈好，各样品的水浸液均在196.0~199.5 nm范围内出现最大吸收峰，按λ的值可将各样品质量排列为1＞5＞4＞3＞2；乙醇浸液的五种样品均在203.5~ 207.0 nm范围内出现最大吸收峰，按λ值排列为2＞4＞1＞3＞5；石油醚浸液的五种样品在 222.5nm~ 224.5 nm范围内出现最大吸收峰，按λ值可排列为3＞2＞1＞4＞5，上述3种溶剂提取液的λ值排列结果不一致，此，根据四批样品的三种溶剂的λmax值的总和大小可将其质量由高至低排列为：1＞3＞2＞4＞5。对照液的λmax值比四批样品的小，说明样品的制备工艺还有待提高。

3.2 FT-IR鉴定与质量分析

四批样品及对照品的红外光谱和红外一阶导数光谱的形状相似，分别有7个共有特征峰和12个共有特征峰。其中样品2和样品4与对照样品的特征峰相似度更好，说明生产所投原药材的质量有差异，应加强对原药材的质量控制。

运用紫外光谱法能根据吸收度λ值的高低较为准确地评价样品质量；运用傅立叶变换红外光谱法可以测定出样品成分的差别[18-19]。本实验中样品2和样品4特征峰差异小、一致性好，样品1、3和样品2、4之间则存在一定的差异。总之，这两种方法专属性强，重现性好，灵敏度高，实验结果可作为修订清热开音袋泡茶（Ⅱ）质量标准的依据。

[1]国家药典委员会.中国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2015：32-33，208-210.

[2]范海洲.山慈菇药理研究[J].湖北中医杂志，2015，37（2）：74-75.

[3]南京中医药大学.中药大辞典[M].上海：上海科技出版社，2006：264-266.

[4]钟赣生.中药学[M].北京：中国中医药出版社，2012：129-130，315-316，356-357.

[5]国家中医药管理局.中华本草[M].上海：上海科技出版社，1998：151-157.

[6]黄居敏，邓华勇，蔡英，等.白僵蚕化学成分研究[J].中草药，2015，46（16）：2377-2380.

[7]焦庆华，李有伟.临床应用郁金经验[J].安徽中医临床杂志，2001，13（4）：288-289.

[8]苗明三，李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京：人民卫生出版社，2000：642-643.

[9]张名利，姜云飞，吴操，等.昆布药材中聚合酚类成分研究[J].中国药房，2016，27（15）：2111-2113.

[10]张敏.不同种类中药郁金成分中姜黄素含量临床测定价值[J].中国处方药，2016，14（6）：30-31.

[11]袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用（第一版）[M].北京：人民卫生出版社，1999：83，94，154-155.

[12]刑丽红.近红外和紫外光谱法在痰热清注射液质控中的应用[D].杭州：浙江大学，2011：23.

[13]孟庆华，王微波，胡育筑.紫外光谱相似度及其在中药注射液质量控制中的应用[J].中国中药杂志，2007，32（3）：206-210.

[14]孙素琴，周群，秦竹.中药二维相关红外光谱鉴定图集[M].北京：化学工业出版社，2003：271，294.

[15]孙仁爽，金哲雄，张哲鹏，等.老鹳草中药材红外光谱的分析与鉴定[J].光谱学与光谱分析，2013，33（1）：81-84.

[16]何淑华，张洁，曲连颖，等.中药材红外光谱鉴定方法[J].吉林大学自然科学学报，1999，10（4）：103-106.

[17]袁旭江，林励，李向明.毛橘红与光橘红的紫外光谱和薄层色谱指纹图谱研究[J].广州中医药大学学报，2003，20 （4）：305-307.

[18]孙素琴，周群，陶家洵.红外光谱宏观指纹鉴定法与中药的质量控制[J].现代仪器与医疗，2009，15（5）：10-15.

[19]蔡鹰，余国祥.复方桔梗袋泡茶质量标准的研究[J].中国实验方剂学杂志，2006，12（4）：16-17.

The quantity analysis of qingrekaiyin teabag(Ⅱ)by UV and FTIR

LIJiang ZHANG Ya-nan▲
Departmentof Pharmacy,Traditional Chinese Hospital of Xuzhou City in Jiangsu Province,Xuzhou 221003,China

[Abstract]ObjectiveTo analysis the quality of qingrekaiyin teabag(Ⅱ).MethodsThe quality of four batches of samples and a group of control sample of qingrekaiyin teabag(Ⅱ)was analyzed by the method of ultraviolet spectroscopy (UV)and fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).ResultsUV showed that the maximum deviation of UV absorption peaks were 1.6,1.8 and 0.8 in three kinds of solvents (distilled water,95%ethanol and petroleum ether).The position of themaximum absorption peakswere basically consistent of four batches of samples and the control sample,and there were no significant difference.The infrared spectrum and infrared first derivative spectra were similar in shape of four batches of samples and the control sample.There were 7 common characteristic peaks of infrared spectrum,in 3353 cm-1,2926 cm-1,1632 cm-1,1418 cm-1,1035 cm-1,777 cm-1,613 cm-1respectively.There were 12 common characteristic peaksof infrared firstderivative spectra,in 2926 cm-1,2853 cm-1,1741 cm-1,1514 cm-1,1464 cm-1, 1161 cm-1,1107 cm-1,1081 cm-1,1031 cm-1,991 cm-1,777 cm-1,610 cm-1respectively.ConclusionUV is used to evaluate the quality of the samples accurately,according to absorption degree(A);FTIR can be used to measure out the differences between the composition of the sample.Both methods had strong specificity,good reproducibility,high sensitivity,and can be used to analysis the quality of qingrekaiyin teabag(Ⅱ).

[Key words]Qingrekaiyin teabag(Ⅱ);Ultraviolet spectrometry;Fourier transform infrared spectrometry;Quality analysis

[中图分类号]R283

[文献标识码]A

[文章编号]1674-4721（2016）11（c）-0008-04

（收稿日期：2016-09-29本文编辑：顾雪菲）

▲通讯作者