王 琴1李 建2

1.四川省雅安职业技术学院药学检验系，四川雅安 625000；2.四川省雅安市食品药品检验所中药室，四川雅安 625000

[摘要]目的 评价市售地龙饮片的质量状况，分析不合格项发生的原因，为临床用药和药品监管提供参考。方法 按照《中国药典》2010年版一部、2015年版一部对10批次市售地龙饮片的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物进行测定。结果10批次地龙饮片均存在质量问题，不合格项主要是杂质、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物。结论本地区市售地龙饮片杂质超标问题严重，未严格按照标准除去地龙体内的内脏、泥沙等异物。建议地龙生产和经营企业严格控制饮片质量，药品监管部门加强监管力度，确保地龙用药安全、有效。

[关键词]地龙；杂质；水分；总灰分；酸不溶性灰分；水溶性浸出物；质量分析

地龙，别名蚯蚓干，为常用中药，其药用历史已逾数千年。始载于《神农本草经》，列为下品。具有清热息风、通络、平喘、利尿等功效[1-6]。《中国药典》收载的地龙为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vulgaris Chen、威廉环毛蚓Pheretimaguillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓 Pheretimapectinifera Michaelsen的干燥体[7-8]。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。上述标准规定地龙饮片应满足：杂质不得超过6.0%，水分不得超过12.0%，总灰分不得超过10.0%，酸不溶性灰分不得超过5.0%，水溶性浸出物不得少于16.0%。根据近几年本地区检验数据统计发现，部分市售地龙饮片存在杂质严重超标的问题，笔者曾经检查过杂质含量高达60%的地龙饮片样品[9]。临床上使用如此劣质的地龙饮片，不仅发挥不了其药效，反而延误治疗，甚至加重患者病情。为深入探讨地龙饮片的质量状况、保障临床用药安全以及为药品监管提供科学依据，本研究对2016年在本市抽检的10批次地龙饮片的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查，并对其水溶性浸出物进行测定[10]，现报道如下：

XS205DU电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；DKN612C送风定温恒温箱（重庆雅马拓有限责任公司）；SX-4-10箱式电阻炉（北京中兴伟业仪器有限公司）；HH-S4型电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；UPT-Ⅱ-10T超纯水机 （成都超纯科技有限公司）；干燥器；蒸发皿；坩埚；乙醇等试剂均为分析纯。地龙饮片是2016年笔者所在单位对我市6县2辖区内的饮片生产、经营和使用单位抽样所得，共计10批次（表1）。所有样品均由雅安市食品药品检验所中药室魏银贵主任中药师鉴定。

1.2.1 杂质检查 按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨA）、2015年版四部（通则 2301）杂质检查法检查[7,11]。

1.2.2 水分测定 按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨH第一法）、2015年版四部 （通则0832第二法）水分测定法测定[7,11]。

1.2.3 总灰分测定 按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨK）、2015年版四部（通则2302）总灰分测定法，取地龙样品粉碎（过二号筛），混合均匀后，取地龙样品约3 g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至样品完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣量，计算地龙样品中总灰分的含量（%）[7,11]。

1.2.4 酸不溶性灰分测定 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10 ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 min，表面皿用热水5 ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算地龙样品中酸不溶性灰分的含量（%）。

1.2.5 水溶性浸出物测定 按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅩA）、2015年版四部（通则2201）水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。取地龙样品粉末（过二号筛）约4g，至250ml锥形瓶中，精密加纯化水100 ml，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h，冷却称重，用纯化水补足重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量。以干燥品重量计，计算样品中水溶性浸出物的含量（%）[7,11]。

采用SPSS 19.0统计学软件进行数据分析，采用Pearson相关性分析方法考察地龙样品的总灰分、酸不溶性灰分及水溶性浸出物与杂质含量之间的相关性，以P＜0.01为差异有统计学意义[12]。

由10批次地龙饮片质量检查结果可知，只有YP01批次的地龙饮片水分不符合规定，仅超过规定标准的0.8%；但是各批次地龙饮片杂质均超标严重，药典规定不得过6%，样品YP03的杂质含量甚至高达54%，超出限量的9倍；另外，所有样品的总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物皆不合格，其中样品YP03的总灰分和酸不溶性灰分分别超出限量的5倍和9倍；水溶性浸出物含量最低的样品YP05为5.6%，仅为标准规定的1/3，含量最高的样品YP10为15.0%，也未达到规定标准。

应用Pearson相关性分析方法进行相关分析，结果表明10批次地龙样品的总灰分、酸不溶性灰分与杂质含量成显著正相关（r=0.815，P＜0.01；r=0.800，P＜0.01）；水溶性浸出物含量与杂质含量成显著负相关（r=-0.871，P＜0.01），地龙样品的杂质含量越高，总灰分、酸不溶性灰分越高，水溶性浸出物含量越低。由此可知，地龙饮片杂质超标是导致其质量低劣的关键性因素之一。

地龙饮片应该以身干、肉厚、无虫蛀、无泥沙等异物者为佳[13]，然而本研究的10批次样品均未达到此要求。其存在的主要质量问题为杂质、总灰分、酸不溶性灰分超标以及浸出物含量不符合规定。究其原因，主要有以下几个方面：第一，地龙是杂食性动物，生活在各种潮湿疏松的土壤中，主要以有机腐殖土及其分解产物为食，故其体内积存了大量泥沙；第二，地龙药材收购单位及其饮片加工企业并未严格按照标准进行炮制，未完全剖开地龙腹部，除去内脏和泥沙，甚至发现有不少样品头尾等部位都还呈完整的圆柱状；第三，样品按照规定高温灼烧灰化后，无机物质以硫酸盐、磷酸盐和氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，成为灰分，因此以泥沙等物质为主的无机物杂质含量越高，总灰分和酸不溶性灰分就越高；第四，水溶性浸出物来源于地龙有机体，因此杂质含量越高，浸出物含量越低。

首先，地龙饮片中未除去的泥沙等杂质易导致不同程度的吸潮，进而发生虫蛀霉变以及水分超标的问题；其次，在临床调配或者中成药生产时，杂质超标的饮片会导致实际用药量的不足；第三，通过研究发现，地龙饮片中的杂质主要为泥沙和未除净的内脏，泥沙中可能含有有害的重金属以及其他污染物，对安全用药造成了巨大的威胁[14-16]。

为保证地龙饮片质量，应当要求药材生产及加工企业严格按照相关规范进行生产，经营企业严格把关、做好饮片验收养护工作；同时需要药品监管部门进一步加强对地龙饮片生产、流通和使用各环节的监督管理和跟踪检查，坚决打击伪劣产品。

另外有研究提示[17-19]，地龙富含一种特殊物质——金属硫蛋白，对土壤中重金属有生物富集作用，其体内的铬、锌、铜等重金属元素含量均较高。因此，下一步计划应用原子吸收分光光度法等方法对去泥沙地龙、含泥沙地龙和泥沙中的重金属含量进行检测，研究地龙对不同微量元素和重金属的生物富集能力。

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Analysis on quality of Lumbricus decoction pieces

WANG Qin1LI Jian2

1.Department of Pharmacy and Examination,Ya′An Polytechnic College,Sichuan Province,Ya′an 625000,China;2.The Chinese Traditional Medicines Division,Ya′an Food and Drug Inspection Institute,Sichuan Province,Ya′an 625000,China

[Abstract]Objective To evaluate the quality of Lumbricus in the market and analysis the reason of unqualified items as a reference for clinical medication and drug supervision.Methods Referring to the Chinese Pharmacopeia(2010 and 2015 Editions,part 1),impurity,moisture,total ash,acid-insoluble ash and water-soluble extract of the 10 batches of samples were determined.Results Some quality problems existed in these samples,impurity,total ash,acid-insoluble ash and water-soluble extract were the main unqualified items.Conclusion The problems of excessive impurity in Lumbricus decoction pieces are serious in this region.The harvesting and processing enterprises of Lumbricus do not remove its viscus,sediment,foreign matters completely,which should be strictly performed in accordance with the quality standard.It is suggested that these enterprises strictly control the quality of Lumbricus decoction pieces.The drug administration ought to strengthen inspection and supervision in order to ensure the safe and effective in clinical medication.

[Key words]Lumbricus;Impurity;Moisture;Total ash;Acid-insoluble ash;Water-soluble extract;Quality analysis

[中图分类号]R282.74

[文献标识码]A

[文章编号]1674-4721（2017）09（c）-0076-03

（收稿日期：2017-07-21 本文编辑：孟庆卿）