商春丽1，2　李云霞1，2▲　段树卿1，2　张　宁1　路　雨1

1.颈复康药业集团有限公司，河北承德　067000；2.河北省中药新辅料工程技术研究中心，河北承德　067000

［摘要］目的 建立和完善香排草药材的质量标准。方法 本研究采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别法对香排草进行定性鉴别，同时根据《中国药典》2015年版规定的方法对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行定量测定。结果 香排草药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显。10批香排草样品的水分测定结果为6.0%～9.5%，总灰分测定结果为0.8%～10.0%，酸不溶性灰分测定结果为0.3%～2.1%，浸出物测定结果为4.3%～10.7%。结论 本研究为提高香排草药材质量标准提供了参考。

［关键词］香排草；药材质量标准；定性鉴别；定量测定

香排草又名排草、排草香、箱排草，为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.）Wall.干燥带老茎的根茎及根，产于广东、广西等地，具有化湿辟浊、利水消肿的功效，主治暑湿吐泻、水肿、小便不利［1］，目前以中医临床处方用药为主，亦有以香排草为原料的成方制剂如十香止痛丸、避瘟散等［2］。香排草收载于《中国药典》2005年版一部附录，但无相关质量控制指标，因此为了提高香排草的质量控制，保证中医临床用药的安全有效，实现对药材及其成方制剂质量的有效监控，本实验结合药典规定对10批不同产地香排草样品的药材性状、显微特征、薄层鉴别、浸出物及各项检查项进行研究［3-6］，旨在完善香排草的质量控制方法，为香排草药材标准的提高提供参考。

1.1　仪器

奥林巴斯BX51光学显微镜（日本Olympus公司，型号：BX51），暗箱式紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂，型号：ZF-20D），电子分析天平（梅特勒-托利多集团，型号：MS204S/01），调速多用振荡器（江苏荣华仪器制造有限公司，型号：HY-4），电热恒温干燥箱（上海浦东跃欣科学仪器厂，型号：202A-0），数字控温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司，型号：SKM），箱式高温电阻炉（中国科学院精密机械研究所，型号：SGXL1700），高速万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司，型号：FW100）。

1.2　试剂

硅胶G预制板（烟台化学工业研究所），水为纯化水，环己烷（天津欧博凯化工有限公司）、乙酸乙酯（天津欧博凯化工有限公司）、三氯甲烷（天津光复精细化工研究所），石油醚（天津市科密欧化学试剂有限公司）、乙醚（天津市科密欧化学试剂有限公司）分析纯。

1.3　对照药材及样品

香排草对照药材及10批样品均购于安国、亳州、北京等地，产自广西、广东，经河北省食品药品检定研究院段吉平主任中药师鉴定为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.）Wall.干燥带老茎的根茎及根。

2.1　药材性状

根据对收集样品的实际观察，并参考《中华本草》等文献报告［7-11］，描绘做出叙述。本品根头部残茎呈扁圆柱形或方柱形，长20～40 cm，直径0.7～2 cm，表面紫褐色或灰棕色，茎节明显，有交互对生的残存分支，质坚硬，不易折断，断面中空。根茎短粗，节处着生多数根，长5～20 cm，灰褐色，并有毛茸状须根，质柔韧，不易折断，断面淡黄棕色。气香特异，味淡。

2.2　显微特征

参考徐国钧主编的《中药材粉末显微鉴定》等［12-13］对香排草的粉末特征进行描述。本品粉末棕褐色，韧皮纤维单个散在，梭形，长60～250μm，直径25～40μm，壁厚，孔沟明显。石细胞类方形或类长方形。具缘纹孔导管多见，直径36～89μm。淀粉粒众多，单粒类球形，复粒2～3分粒组成（图1）。

2.3　薄层色谱鉴别

2.3.1　供试品溶液的制备　取本品粉末0.5 g，加乙醚10 ml，密塞，振摇10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮1 ml使溶解，作为供试品溶液。

2.3.2　对照药材溶液的制备　取香排草对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。

2.3.3　薄层鉴别实验条件的选择　在香排草的薄层鉴别中，分别对提取方法、薄层板、展开剂，点样量进行考察。

在提取方法的选择上：分别对不同溶剂［甲醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚］和不同提取方法（超声、回流、振摇）进行考察，经比较认为，提取溶剂为乙醚的斑点更清晰，振摇提取方法更简便。

在薄层板的选择上：分别选用硅胶G薄层板（烟台化学工业研究所，批号20150409）（图2）、硅胶H薄层板（烟台化学工业研究所，批号20150310）（图3），硅胶GF254薄层板（烟台化学工业研究所，批号110525）展开。以硅胶G为吸附剂的薄层板，斑点清晰，分离效果较好；以硅胶H为吸附剂的薄层板斑点分散，且出现拖尾，不清晰；以硅胶GF254为吸附剂的薄层板看不见斑点，因此选择以硅胶G为吸附剂的薄层板。

在展开系统的选择上：以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10.0∶1.0∶0.5）（图4）和环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10∶2.0∶1.5）（图5）为展开剂展开，结果表明环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10.0∶2.0∶1.5）的薄层色谱分离效果佳，重现性好。

在“2.3”检测条件下还分别对不同温湿度条件（常温、常湿、高温高湿、低温）进行了考察，结果表明本薄层实验的耐用性很好。

2.3.4　薄层的展开　参照 《中国药典》2015年版四部（通则0502）薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10.0∶2.0∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干。

2.3.5　检视　置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。

2.3.6　样品检识　按上述条件对10批香排草样品进行薄层色谱鉴别，图谱详见图6。由图可见斑点分离效果好且斑点清晰。

2.4　检查及浸出物

2.4.1　测定方法　①水分：取香排草药材粉末约2 g，精密称定，按照《中国药典》2015年版四部（通则0832水分测定法第二法：烘干法）进行测定，结果见表1。②总灰分：取香排草药材粉末约2 g，精密称定，按照《中国药典》2015年版四部（通则2302总灰分测定法）进行测定，结果见表1。③酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，按照《中国药典》2015年版四部（通则2302酸不溶灰分测定法）进行测定，结果见表1。④浸出物：取香排草药材粉末约2 g，精密称定，按照《中国药典》2015年版四部（通则2302总灰分测定法）进行测定，采用热浸法以70%乙醇为溶剂，测定醇溶性浸出物，结果见表1。

2.4.2　测定结果　10批香排草样品的水分在6.0%～9.5%之间，总灰分在0.8%～10.0%之间，酸不溶性灰分在0.3%～2.1%之间，浸出物在4.3%～10.7%之间。

3.1　水分的测定

香排草为芳香性药材，是否含挥发性成分尚不明确，因此本实验分别采用甲苯法和烘干法对水分测定进行了考察，结果表明烘干法和甲苯法测量水分数据接近，因此选择以烘干法测定香排草水分。

3.2　浸出物的测定

香排草药材的有效成分目前没有相关文献的记载，不能建立起有效成分的含量测定方法，因此选择建立了浸出物项作为香排草药材质量控制之一。实验考察了不同浸出方法（冷浸法和热浸法）和不同提取溶剂（水、乙醇、70%乙醇、稀乙醇），结果表明，在醇溶性浸出物中以热浸法的70%乙醇为提取溶剂的含量较高；在水溶性浸出物中以冷浸法的水为提取溶剂的浸出物的含量较高，但样品处理过程中过滤困难，因此选择醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，以70%乙醇作溶剂，依法测定。

3.3　香排草的易混淆品种

在收集样品过程中发现，另有报春花科植物细梗香草Lysimachia capillipes Hemsl.的干燥全草在内蒙、贵州等地作香排草使用［14-15］，两者在性状上不同，且与《中国药典》附录中收载品种不同，因此在实际工作中应注意鉴别，防止误用和混淆。

目前香排草药材的相关研究很少，这对于药材质量的控制具有一定影响，本实验对性状、显微特征、薄层定性鉴别及水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物进行了测定，该方法操作简单，结果重复性好，以期能够科学地控制香排草药材质量。

［1］国家中医药管理局.中华本草·中药卷［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：6012-6013.

［2］国家药典委员会.中国药典（一部）［M］.北京：化学工业出版社，2005.

［3］王硕，袁经权，周小雷，等.瑶药地钻（蔓性千斤拔）药材质量标准研究［J］.中成药，2011，33（10）：1767-1770.

［4］石俊英，于昊峰，张会敏，等.不同产地黄芩药材中黄芩多糖、浸出物含量的研究［J］.山东中医药大学学报，2006，30 （2）：144-147.

［5］周刚，王停，何艳萍.中药新药研发中药材研究需关注的问题［J］.中国中药杂志，2014，39（16）：3192-3195.

［6］王伟，孙爱萍，金欣，等.薄层色谱梯度展开法鉴别牡丹皮和徐长卿配方颗粒［J］.安徽中医学院学报，2008，27（5）：43-45.

［7］河北省食品药品监督管理局.河北省中药饮片炮制规范［M］.北京：学苑出版社，2003：132.

［8］北京市卫生局.北京市中药材标准［M］.北京：首都师范大学出版社，1998：191.

［9］上海市卫生局.上海市中药材标准［M］.上海：上海科学技术出版社，1994：188.

［10］上海市食品药品监督管理局.上海市中药饮片炮制规范［M］.上海：上海科学技术出版社，2008：136.

［11］金世元.中药材传统经验鉴别［M］.北京：中国中医药出版社，2010：1-152.

［12］徐国钧.中药材粉末显微鉴定［M］.北京：人民卫生出版社，1982：696-734.

［13］费曜，钟国跃，刘翔，等.常用藏语松蒂（篦齿虎耳草）的显微鉴别研究［J］.中国中药杂志，2013，38（6）：902-908.

［14］内蒙古自治区卫生厅.内蒙古中药材标准［S］.1988：97.

［15］贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准［M］.贵阳：贵州科技出版社，2003：283.

Study on quality standard of Anisochilus carnosus Fructus

SHANG Chun-li1，2LIYun-xia1，2▲　DUAN Shu-qing1ZHANG Ning1LU Yu1
1.Jingfukang Pharmaceutical Group Co.，Ltd.，Chengde　067000，China；2.New Excipients of Traditional Chinese Medicine in Hebei Province Engineering Technology Research Center，Chengde　067000，China

［Abstract］Objective To establish and revise the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus. Methods Anisochilus carnosus Fructus was qualitatively identified by morphological，macroscopic and TLC methods，and referring to Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition，water content，total ash，acid-insoluble ash and extractwere also determined.Results The microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident.The water content，total ash，acid-insoluble ash and extract of 10 Anisochilus carnosus Fructus samples varied in the ranges of 6.0%-9.5%，0.8%-10.0%，0.3%-2.1%，and 4.3%-10.7%，respectively.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.

［Key words］Anisochilus carnosus Fructus；Quality standard ofmedicinalmaterials；Qualitative identification；Quantitative determination

［中图分类号］R927.1　

［文献标识码］A　

［文章编号］1674-4721（2016）10（a）-0012-04

［作者简介］商春丽（1977-），女，河北承德人，工程师，从事中药材质量分析及质量标准研究

通讯作者：▲李云霞，女，正高级工程师，硕士生导师，长期从事中药生产工艺技术及质量管理、中药质量标准研究

收稿日期：（2016-08-17 本文编辑：祁海文）